![中药化学成分程序化分离制备](https://wfqqreader-1252317822.image.myqcloud.com/cover/54/29974054/b_29974054.jpg)
3.14 胡椒
胡椒为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L.的干燥近成熟或成熟果实,具有温中散寒、下气、消痰等功效。胡椒有“香料之王”的美称,是世界上古老而著名的香料作物,广泛用作厨房烹饪调味料。此外,还可以作为祛风剂与退热剂,用来治疗消化不良与普通感冒并有微弱的抗疟作用。其主要活性成分为生物碱类化合物。
【主要化学成分与结构】
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【主要化学成分提取、分离】[18,19]
(1)分离方法一
![](https://epubservercos.yuewen.com/C6B5B7/16499754004585606/epubprivate/OEBPS/Images/file124.png?sign=1739292505-gztdkFHALRUS2Td6UFbfTTE53To8fyDi-0-e0e76bbede58f84eff44df33d68752a9)
图3-34 胡椒粗提物的制备HSCCC分离各组分的TLC色谱图[18]
HSCCC条件:柱体积1200mL,溶剂系统,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶6∶3∶2),
上相作为固定相,下相作为流动相;流速5mL/min;进样量3.5g。FrD—荜茇壬三烯哌啶
(135mg,96.2%);FrE—胡椒碱(85mg,97.4%);FrF—(2E,4E,12Z)-N-isobutyl-octadecatrienamide
(265mg,99.5%);TLC板,硅胶G254铝板;展开溶剂,乙酸乙酯∶正己烷(3∶2);显色剂,10%硫酸乙醇
![](https://epubservercos.yuewen.com/C6B5B7/16499754004585606/epubprivate/OEBPS/Images/file126.png?sign=1739292505-u1jDXUiJCUdje29ZUPW7wX4RNjgbWolx-0-2a22c4279131b914d28356339f2fe69f)
图3-35 胡椒HSCCC分离后组分的HPLC分析图[18]
HPLC条件:Alliance 2695 C18(3.9mm×150mm,5μm);紫外检测波长254nm;柱温25℃;
流速0.8mL/min;流动相,甲醇(A)-水(B),0~40min,40%~100% A。FrA—假荜茇酰胺-A、
(2E,4E)-N-isobutyl-decadienamide混合物;FrB—假荜茇酰胺C、胡椒油碱 A、
Dehydropiperoleine A、retrofractamide-B混合物;FrC—胡椒油碱 B、荜茇壬二烯哌啶、pipercyclob-
utanamides A、(2E,4E,14Z)-N-isobutyl-eicosatrienamide混合物;
FrD—荜茇壬三烯哌啶;FrE—胡椒碱;
FrF—(2E,4E,12Z)-N-isobutyl-octadecatrienamide
(2)分离方法二
![](https://epubservercos.yuewen.com/C6B5B7/16499754004585606/epubprivate/OEBPS/Images/file127.png?sign=1739292505-VpftoaJi9gs7pFWMvaw9F5Xd3k1Hm5UD-0-4ef8ed14992180597038b0899b26be32)
图3-36 胡椒粗提物的制备HSCCC分离图[19]
HSCCC条件:柱体积400mL;溶剂系统,石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶0.8∶1∶0.8),
上相作为固定相,下相作为流动相;流速2mL/min;转速800r/min;检测波长254nm;
进样量300mg;固定相保留率45.3%。a—胡椒碱(65.2mg,99.1%)
![](https://epubservercos.yuewen.com/C6B5B7/16499754004585606/epubprivate/OEBPS/Images/file128.png?sign=1739292505-c1L9WIFCrpv9hRXILD6QlrYXDc0oR7FZ-0-7a52e20f31bc3c69a9c6ed55c4c8185a)
图3-37 胡椒HSCCC分离后组分的HPLC分析图[19]
HPLC条件:Shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长343nm;
柱温25℃;流速1mL/min;流动相,甲醇(A)-水(B)=70∶30。(a)胡椒碱;(b)粗提物