18.2 盖耶尔法
18.2.1 盖耶尔法的仪器设备应符合下列规定:
1 采样瓶:可用医用生理盐水瓶或密封玻璃瓶,容积为250mL。
2 振荡机:振荡100次/min。
18.2.2 盖耶尔法试剂及其制备应符合下列规定:
1 盐酸标准溶液(0.0250mol/L):
1)碳酸钠基准溶液:称取经温度250℃烘干4h并在干燥器中冷却的无水碳酸钠(Na2CO3)1.3249g,置于150mL烧杯中,用无二氧化碳水溶解,移入1000mL容量瓶中,用无二氧化碳水定容。贮存于聚乙烯瓶中。
2)0.05%甲基橙指示剂:称取甲基橙0.05g,置于150mL烧杯中,用少量蒸馏水溶解并稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
3)盐酸标准溶液(0.0250mol/L):量取盐酸(优级纯)2.1mL,移入1000mL容量瓶中,用无二氧化碳水定容。
4)标定盐酸标准溶液(0.0250mol/L):量取碳酸钠基准溶液20.0mL,移入250mL锥形瓶中,加入无水二氧化碳水80mL,加入甲基橙指示剂2滴,用0.0250mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色刚变成橘红色为终点,记录消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。盐酸标准溶液的浓度应按下式计算:
式中:c(HCl)——盐酸标准溶液的标定浓度(mol/L);
——碳酸钠基准溶液的浓度(mol/L);
——量取碳酸钠基准溶液的体积(mL);
VH——滴定消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。
2 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(MR-BCG指示剂):称取甲基红20mg和溴甲酚绿100mg,置于150mL烧杯中,加入乙醇70mL溶解后,用蒸馏水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
18.2.3 盖耶尔法应按下列步骤进行:
1 已加碳酸钙粉水样的制备:
1)当水样游离二氧化碳含量大于30mg/L时,应将已加碳酸钙粉的水样瓶置于振荡机上,连续振荡6h,或人工颠倒摇动水样瓶,每天2次~3次,连续6d,静置澄清。
2)当水样游离二氧化碳含量小于30mg/L时,应将已加碳酸钙粉的水样瓶置于振荡机上,连续振荡2h,或人工颠倒摇动水样瓶,每天2次~3次,连续2d,静置澄清。
2 开启经过制备的加碳酸钙粉的水样瓶,立即量取澄清水样25.0mL,移入250mL锥形瓶中。
3 加入MR-BCG指示剂2滴~3滴,用盐酸标准溶液滴定试样由绿色变为粉红色,强力振荡试样,必要时加热煮沸,当溶液颜色减弱或恢复绿色,再继续滴定至粉红色为终点。记录试样消耗盐酸标准溶液的体积。
4 量取未加碳酸钙粉的水样25.0mL,移入250mL锥形瓶中,应按本条第3款的步骤进行,记录试样消耗盐酸标准溶液的体积。
18.2.4 侵蚀性二氧化碳含量应按下式计算:
式中:ρ(AC)——侵蚀性二氧化碳质量浓度(mg/L);
VAC——加碳酸钙粉试样消耗盐酸标准溶液的体积(mL);
VT——未加碳酸钙粉试样消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。
18.2.5 盖耶尔法侵蚀性二氧化碳的测定记录应按本规程附录B中表B.0.8填列。