25.3　硝酸汞滴定法

25.3.1　硝酸汞滴定法的仪器设备应符合下列规定：

1　滴定管：棕色，容积为25mL。

2　锥形瓶：容积为250mL。

25.3.2　硝酸汞滴定法试剂及其制备应符合下列规定：

1　氯化钠基准溶液（0.0250mol/L）：应符合本规程第25.2.2条第1款的规定。

2　硝酸汞标准溶液（0.0250mol/L）：

1）称取硝酸汞［Hg（NO3）2·H2O］4.2800g，置于250mL烧杯中，加入用0.5mL硝酸酸化的去离子水50mL溶解，移入1000mL容量瓶中，定容，混浊时过滤，贮存于棕色瓶中。

2）量取氯化钠基准溶液20mL，移入250mL锥形瓶中，加去离子水至50mL。向锥形瓶中加入二苯卡巴腙一溴酚蓝混合指示剂6滴～10滴，摇匀。用硝酸汞标准溶液滴定至紫蓝色为终点。记录试样和空白消耗硝酸汞标准溶液的体积。硝酸汞标准溶液的浓度应按下式计算：

式中：——硝酸汞标准溶液的标定浓度（mol/L）；

cCl——氯化钠基准溶液的浓度（mol/L）；

VCl——量取氯化钠基准溶液的体积数（mL）；

VHg——滴定消耗硝酸汞标准溶液的体积数（mL）；

V0——空白消耗硝酸汞标准溶液的体积数（mL）。

3　硝酸溶液（0.05mol/L）：量取硝酸（65％～68％HNO3）1.6mL，移入盛少量去离子水的烧杯中，并稀释至500mL。

4　二苯卡巴腙一溴酚蓝混合指示剂：称取二苯卡巴腙0.5g和溴酚蓝0.05g，置于200mL烧杯中，用少量95％乙醇溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，在温度4℃～5℃下保存期为365d。

5　氢氧化钠溶液（0.05mol/L）：应符合本规程第25.2.2条第6款的规定。

6　30％过氧化氢：应符合本规程第25.2.2条第8款的规定。

25.3.3　硝酸汞滴定法应按下列步骤进行：

1　量取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，当水样氯化物含量小于1.0mg/L时，应取适量水样，浓缩至浓度大于1.0mg/L，另取去离子水50mL，移入另一个250mL锥形瓶中同时做空白试验。

2　向锥形瓶中加入二苯卡巴腙一溴酚蓝混合指示剂6滴～10滴，摇匀。当试样呈蓝色时，应滴加0.05mol/L的HNO3溶液，直至变为黄色后再多加0.5mL。当试样呈红色时，应滴加0.05mol/L的NaOH溶液至蓝色，逐滴加入0.05mol/L的HNO3溶液直至变为黄色后，再多加0.5mL。

3　用硝酸汞标准溶液滴定至紫蓝色为终点。记录试样和空白消耗硝酸汞标准溶液的体积。

25.3.4　氯离子含量应按下列公式计算：

式中：ρ（Cl-）——氯离子的质量浓度（mg/L）；

c（Cl-）——氯化物的浓度（mmol/L）；

CHg——硝酸汞标准溶液的浓度（mol/L）；

VHg——试样消耗硝酸汞标准溶液的体积（mL）；

V0——空白消耗硝酸汞标准溶液的体积（mL）；

V——取水样的体积（mL）。

25.3.5　硝酸汞滴定法氯离子的测定记录应按本规程附录B中表B.0.8填列。